郑州大学学报(理学版)

2019, v.51(03) 104-108

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顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质
Simultaneous Determination of Seven Methanesulfonate Impurities by Headspace-GC-MS

王少敏;牛颖;代敏;魏一;刘宏民;

摘要(Abstract):

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R2>0. 999 0),方法检出限(S/N=3)为0. 21~2. 64μg/L,定量限(S/N=10)为0. 70~8. 81μg/L,日内、日间RSD分别小于10. 3%和5. 07%,加标回收率为88. 2%~115. 1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.

关键词(KeyWords): 烷基甲磺酸酯;衍生;顶空-气相色谱-质谱;检测

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 国家自然科学基金项目(21772180)

作者(Author): 王少敏;牛颖;代敏;魏一;刘宏民;

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